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成手须知,新手必看---白话解读质谱新国标

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新闻中心
2020/04/28 09:23
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近日,国家标准化管理委员会在2020年第4号中国国家标准公告中发布了《质谱分析方法通则》(GB/T 6041—2020)。该标准将代替GBT 6041—1985、GBT6041—2002,于2021年2月1日实施。该标准由中国石油和化学工业联合会提出,归口全国化学标准化技术委员会。



 

原文包括以下内容:
前言:变化内容,起草人,往期版版本
正文:定义,原理,结构,性能指标,定性定量

 

 

我们主要介绍正文部分:

 


一,定义


 

为了便于理解,尽量通俗,但白话解读可能不够严谨,如有偏差欢迎指正。

 

本底,就是图谱的基线;

质核比,m/z,被测粒子的质量数与所带电核数的比值,具有特异性,比如带有一个电核的利血平的质核比是609;

灵敏度,最低能检测的物质浓度,比如有的仪器能够准确检测到1pg的利血平(克,毫克,微克,纳克,皮克分别相差1000倍,1皮克等于一万亿分之一克,一粒花生米大约1g,大家可以衡量一下分析仪器的精密程度)

分辨率,能分的开多近的峰。峰靠的越近,越不容易分开,能分得越开,分辨率越高。

信噪比,信号强度与噪声之间的比值。信号是样品峰,噪声是放大了的基线。这也是衡量仪器灵敏度的一个指标。

色谱图,一般是指总离子流图,是总响应信号随时间变化的图谱,包括诸多离子叠加的信号。

提取色谱图,是特定一个或几个离子的相应信号,随时间变化的图谱。是色谱图中众多重叠信号中的一条或几条。

质谱图,是单独时间点上,每个离子质核比的信号强度图谱。

 

 


二,原理


 

待测物被加上电变成带电离子之后,由于质量和带电量的不同,在电场中受到的力就不同。产生的不同运动用以确认粒子质核比,从而对待测物进行定性或者定量。

 


三,结构


 

整个进样过程涉及到的结构有:进样器,离子源,透镜,质量分析器,检测器,计算机,以及真空系统。

 

 

 

进样器

 

进样器的作用是将样品引入离子源,一般要求准确、稳定、可重现。比如直接进样,扩散进样或者与色谱联用进样。直接进样做常见的就是直接用注射器,单次手动注射;扩散常通过气体储罐及相应阀控件组成;色谱联用技术是应用最为广泛的,常见有液相色谱质谱联用,和气相色谱质谱联用。

 

 

广

 

 

北京雷泰仪器具有现货液相色谱质谱联用仪,气相色谱质谱联用仪,适用于食品、药品、石油化工等各个领域分析检测的使用,欢迎来电咨询!

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离子源

 

离子源,包括EI,ESI,CI,APCI,MALDI,ICP,STI等。主要介绍常见的几种电离源:

ESI,电喷雾电离源。在溶剂挥发的过程中进行电离,适用于极性化合物或蛋白质等大分子化合物。

APCI,大气压化学电离源。电晕针放电使样品离子化,适用于非极性或中等极性化合物。

MALDI,基质辅助激光解析电离源。激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质辅助电荷转移,适用于生物大分子以及合成高分子的分析应用。

ICP,电感耦合等离子体电离源,适用于元素分析

 

 

 

 

离子透镜

主要作用是聚焦以及去除干扰离子

 

质量分析器

一个通过改变磁场分布来控制离子运动的部位。在这里,离子会按照质核比的不同而走向不同的命运。质量分析器的不同,使质谱具有不同的优势。比如四级杆质量分析器,擅长定量分析,而飞行时间和离子阱质量分析器更加擅长定性分析。

 

 

 

 

检测器

捕捉离子信号转变成电信号,是一个“把生米煮成熟饭”的地方

 

计算机系统

将信号采集并储存起来。具有控制仪器,矫正调谐,数据采集与处理,审计追踪等功能

 

真空系统

由低真空泵(也叫前级泵,多数为机械泵)和高真空泵(扩散泵或分子涡轮泵)提供原动力。

 

 


四,性能指标


 

基线噪音,质量准确度,灵敏度,精密度,分辨率;这些指标都需要对离子源以及质量分析器进行参数优化。

仪器的校准和调谐要符合仪器的内部标准,得出合格报告。

 


五,定性定量


 

通过质谱扫描得到的分子离子以及碎片离子的质核比,推测分子可能的结构,从而定性。

而定量常见方法是标准曲线法和内标法。

 

分析结束后,按需求处理图谱,按要求打印报告即可完成分析任务。

 

 

原文如下(如需PDF格式,可留言或者私信):

 

 

 

 

 

 

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